一、样品制备是第一道关。 煤样须研磨至粒度小于0.2mm，充分混合均匀，不同煤样的样勺严禁混用。称样量约50mg（精确至0.0002g），高硫样品需减量，否则结果偏低。样品在瓷舟内均匀铺开，表面覆盖薄层三氧化钨作催化剂，直接在瓷舟上称量，不可中转，以保精度。
二、气密性是仪器的生命线。 每次更换脱脂棉、硅胶或重装电解池后，必须检查气路密封——关闭进气口，流量计浮珠应降至250mL/min以下。日常需每日更换二通阀过滤器脱脂棉，定期更换干燥管内硅胶。气路老化造成的漏气或堵气，是结果漂移的头号元凶。
三、电解池维护决定数据稳定性。 电解液应呈白色或淡黄色，pH小于1或颜色深黄时必须更换，一般约200次试验更换一次。极片发乌或淡黄时，用无水乙醇擦拭或小刀刮亮。试验结束后放出电解液，注入蒸馏水清洗，棕色瓶避光保存。
四、高温操作必须守规矩。 炉温设定一般为1150±10℃或1050℃，升温到900-1000℃时方可打开燃烧管与电解池间活塞。试验中严禁推动或碰撞样车，坩埚必须放入耐热瓷盘冷却。遇停电或真空泵故障，立即关闭电解池与燃烧管之间的活塞，防止电解液倒吸。
五、操作节奏不可随意打断。 正式测试前先做1-2个废样平衡电解液，测出硫值不为零时才可测正式样。试验间隔超过15分钟，需加烧一个废样重新平衡。每10-15次测定后，用标准煤样检验仪器稳定性。
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